Numune Alma ve Saklama Koşulları

Numune Alma ve Saklama Koşulları

  1. AMAÇ
    Bu talimatın amacı, Laboratuvarın sahada su ve atık sulardan tekniğine uygun olarak alınan numunelerin bozulmaya uğramadan taşınması ve muhafazasıdır.

  2. KAPSAM
    Bu talimat, Laboratuvar Hizmetlerinde sahada su ve atık sudan tekniğine uygun olarak alınan numunelerin bozulmaması uygulanacak işlemleri kapsar. Bu talimat biyolojik ve radyokimyasal analizlerde uygulanacak taşıma ve muhafaza tekniklerini kapsamamaktadır.

  3. SORUMLULUK ve YETKİ
    Bu talimatın işletilmesinden su ve atık suda numune almaya yetkili personel ve Ölçüm Birim Sorumlusu sorumludur.

  4. TANIMLAR ve KISALTMALAR
    Bu talimatta kısaltma ve tanım kullanılmamaktadır.

  5. UYGULAMA
    5.1. Genel Kurallar
    5.1.1. Su ve Atık Su Numuneleri

    Tatlı sular, atık sular ve yer altı suları gibi sular, numune alma ile analiz arasında geçen süre içinde fiziksel, kimyasal ve biyolojik reaksiyonlar sonucu değişikliklere uğramaları mümkündür. Bu reaksiyonların yapısı ve hızı, numune alınması, taşınması ve muhafaza edilmesi (belirli tayinler için) sırasında tedbir alınmadığı durumda numunelerin alındığı andaki derişimler ile tayin sonucunda elde edilen derişimler arasında genellikle fark oluşturacak büyüklüktedir.

    Bu farkların büyüklüğü numunenin kimyasal ve biyolojik yapısına, sıcaklığına, ışığa maruz kalma durumuna, içine konduğu kabın yapısına, numune alınma ile analiz arasında geçen zamana ve mesela taşınırken çalkalanma gibi maruz kaldığı diğer şartlara bağlıdır.

    Bu farlılıkların belirli sebeplerine ilave örnekler aşağıda verilmiştir.
    • Bakteriler, algler ve diğer organizmalar numunede bulunan bazı maddeleri tüketirler. Bu organizmalar maddelerin yapısını da değiştirerek yeni yapılar oluşturabilirler. Bu biyolojik aktivite, meselâ çözünmüş oksijenin, karbon dioksitin, azot, fosfor ve bazen de silikon bileşiklerinin derişimlerini de etkiler.
    • Bazı bileşikler de (meselâ, organik bileşikler, demir (II), sülfürler gibi) numunenin içerdiği çözünmüş oksijen veya atmosferdeki oksijen tarafından yükseltgenebilirler.
    • Kalsiyum karbonat, metaller ve AI(OH)3, gibi metal bileşikleri benzeri bazı maddeler, çökebilir ve oksijen, siyanür, cıva gibi bir kısım maddeler ise buhar fazına geçerek kaybolabilirler.
    • Havadaki karbon dioksitin absorpsiyonu ile pH, iletkenlik ve çözünmüş karbon dioksit miktarı vb. değişebilir.
    • Bazı organik bileşiklerde olduğu gibi çözünmüş veya kolloidal durumdaki metaller de, numunede bulunan katı maddeler üzerinde veya kabın yüzeyinde geriye dönüşsüz olarak adsorplanabilirler.
    • Polimerleşmiş ürünler ayrışabilir veya tersine basit bileşikler polimerleşebilirler.

    Belirli maddelerdeki değişiklikler hem derece hem de hız olarak sadece suyun tipine bağlı olarak değil, aynı tip su için mevsim şartlarına bağlı olarak da farklılık gösterebilir.

    Bu değişikliklerin genellikle kısa bir süre içerisinde numuneyi önemli ölçüde değiştirecek kadar hızlı olduğu belirtilmelidir. Her durumda, bu reaksiyonları en aza indirmek ve pek çok tayin için numunelerin en az gecikme ile analiz edilmesi amacıyla gerekli tedbirler alınmalıdır.

    Pek çok sebepten dolayı su numunelerinin muhafaza edilmesi gereklidir, dolayısıyla çeşitli koruma yöntemleri arasından numunelerin kirlenmesine yol açmayacak bir yöntem seçilmelidir.

    Tatlı sular ve yer altı suları diğerlerine göre daha iyi bir şekilde muhafaza edilebilirler. İçilebilir suların muhafazası ise, bu suların biyolojik ve kimyasal reaksiyona girmeye daha az yatkın olmalarından dolayı soğutma ile kolaylıkla sağlanabilir.

    Pek çok durumda, eğer numune 24 saat içinde analiz edilecekse suyun 1-5 °C arasında bir sıcaklığa kadar soğutularak korunması tekniği yeterlidir. Evsel ve endüstriyel kanalizasyon tesislerinin çıkış sularından alınan numuneler, bunlardaki yüksek biyolojik faaliyet nedeniyle numune alınmasından hemen sonra korumaya alınmalıdır. Bu talimatta en yaygın olarak kullanılan koruma teknikleri ve muhafaza süreleri ele alınmıştır.

    5.1.2. Partikül Madde Numuneleri
    • Tecora İsostack, Tecora isostack g4(11500334) ve tecora ısostack g4(13061254), Pm 10 başlık cihazları için ilk tartımı alınmış filtreler petri kabı içerisine yerleştirilir.
    • Petri kabı kullanılan cihaza ait numune taşıma çantasına yatay olarak yerleştirilir.
    • Numune alma esnasında çanta mümkün olduğunca dış etkenlerden uzak tutulur.
    • Kirlenmeyi önlemek için işlemler mümkün olduğunca çabuk gerçekleştirilir.
    • İşlemler sırasında temiz ve kirli filtrelerin birbirine karışmamasına dikkat edilir.
    • Bacada geri kazanım numune kabı iyice kapatılıp, dik olarak taşıma çantasına konur.
    • Çanta yatayda tutularak laboratuvara dikkatlice taşınır ve Toz-VOC Numune Takip Formuna kaydedilir, numune kabul bölümüne alınır.

    5.1.3. Organik Buhar Numuneleri
    • Organik buhar tüpleri kilitli poşetlere koyularak cihazın taşıma çantasına yerleştirilir.
    • Sahada numune alındıktan sonra araç buzdolabına yerleştirilir.
    • Laboratuvara gelen numuneler Toz-VOC Numune Takip Formu ile kayıt altına alınır ve buzdolabına yerleştirilir.

    5.2. Numunelerin Soğutulması veya Dondurulması
    Numunelerin soğutulması ve dondurulması ancak numuneler alındıktan hemen sonra uygulanırsa etkili olur. Bundan dolayı numunenin alındığı yerde, buzdolapları veya soğutma kutularının kullanılması gerekir. Soğutma için bir sıcaklık verildiği zaman bu sıcaklık numunelerin değil numunelerin bulunduğu ortamın sıcaklığı anlamına gelir.

    Numunenin laboratuara taşınması sırasında korunması için basitçe soğutulması ve karanlıkta muhafaza edilmesi yeterlidir. Soğutma, özellikle atık su numuneleri için, uzun dönemli bir muhafaza yöntemi olarak düşünülemez.

    Numuneler, numune alınması ve numune kabına doldurulması sırasındaki ortam sıcaklığından daha düşük bir sıcaklıkta muhafaza edilir.

    5.3. Koruyucu Madde İlave Edilmesi
    Bazı fiziksel ve kimyasal özellikler numune alınmasından hemen sonra doğrudan numuneye veya numune kaba konulmadan hemen önce boş kaba seçici kimyasal bileşiklerin ilâve edilmesi ile kararlı hale getirilir.
    Belirli maddelerin (O2, toplam siyanür ve sülfür tayinleri gibi) korunması için gerekli olan belirli reaktifler numunenin alındığı yerde kararlı hale getirilir.

    Genel olarak laboratuarda yapılacak fizikokimyasal ve kimyasal analizler için alınacak numunelerin koruma yöntemleri aşağıdaki çizelgelerde verilmiştir.

    Çizelge 1 - Numunelerin muhafazası için genellikle uygun olan teknikler

    Yapılacak tayin Kabın tipi Genellikle kullanılan hacim (mL) ve doldurma tekniği Muhafaza tekniği Analizden önce tavsiye edilen en uzun muhafaza süresi Açıklamalar
    Toz Petri Kabı - Yatayda taşınır, tartım odasında muhafaza edilir. -  
    Çöken Toz C 0-1000 - -  
    VOC --- 150-600 4°C’nin altında soğutulmalıdır. 2 Hafta  
    Asitlik ve bazlık PTFE kapaklı C, liner veya septumlu 1000 boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına
    yapışabilir. Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır.    		 HCl ile pH 1-2 olana kadar asitlendirilmeli ve 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 2 hafta Numune kabı da numune özütleme prosedürünün bir parçası olarak özütlenmelidir.
    Numune klorlanmış ise, numune konulmadan önce kaba, her 1000 mL numune için 80 mg Na2S2O35H2O ilâve edilmelidir.
    Asidik herbisistler PTFE kapaklı C, liner veya septumlu 1000 boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına
    yapışabilir. Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır.    		 HCl ile pH 1-2 olana kadar asitlendirilmeli ve 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 2 hafta Numune kabı da numune özütleme prosedürünün bir parçası olarak özütlenmelidir.
    Numune klorlanmış ise, numune konulmadan önce kaba, her 1000 mL numune için 80 mg Na2S2O35H2O ilâve edilmelidir.
    Adsorplanabilir organik halojenürler (AOX)

    		 P veya C 1000 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır. Nitrik asit ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmeli, 1°C ile 5°C arasına soğutulmalı ve, karanlıkta muhafaza edilmelidir. 5 gün  
    P 1000 -20 °C'ta dondurumalıdır 1 ay  
    Alüminyum P asitle yıkanmış C veya BC asitle yıkanmış 100 Nitrik asit ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay  
    İyonlaşmış ve serbest amonyak
    		 P veya C 500 H2 SO4 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir, 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 21 gün Muhafazaya almadan önce sahada süzülmelidir
    P 500 -20 °C'a dondurulmalıdır 1 ay  
    Anyonlar
    (Br, F, Cl, NO2, NO3, SO4 ve PO4)    		 P veya C 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 24 saat Muhafazaya almadan önce sahada süzülmelidir. ISO 10304-1
    Antimon P asitle yıkanmış C asitle yıkanmış 100 HCl ve HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay Analiz için hidrür tekniği kullanılmış ise HCl kullanılmalıdır.
    Arsenik P asitle yıkanmış C asitle yıkanmış 500 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay H2SO4
    Baryum P asitle yıkanmış veya BC asitle yıkanmış 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay Analiz için hidrür tekniği kullanılmış ise HCl kullanılmalıdır.
    Berilyum P asitle yıkanmış C asitle yıkanmış 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay  

    Biyokimyasal oksijen ihtiyacı (BOİ)

    		 P veya C 1000 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar
    doldurulmalıdır.    		 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 24 saat Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir.
    -20°C'a dondurulduğu durumda : 6 ay (< 50 mg/L ise 1 ay)c
    P 1000 -20 °C'a dondurulmalıdır. 1 ay
    Bor P 100 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar
    doldurulmalıdır.    		 İhtiyaç yoktur 1 ay 6 ay c
    Bromat P veya C 100 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 1 ay  
    Bromür ve brom bileşikleri P veya C 100 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 1 ay  
    Brom kalıntıları P veya C 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 24 saat Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir.
    Numune alındıktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz yapılmalıdır.
    Kadmiyum P asitle yıkanmış veya BC asitle yıkanmış
    P veya C    		 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay 6 ay c
    Kalsiyum
    		 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay  
    Karbamat
    Pestisitler
    		 C çözücü ile yıkanmış 1000 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 14 gün Numune klorlanmış ise, analizden önce kaba, her 1000 mL numune için 80 mg Na2S2O35H2O ilâve edilmelidir.
    P 1000 - 20 °C'a dondurulmalıdır 1 ay
    Karbondioksit P veya C 500 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır. 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 24 saat Tayin tercihan sahada yapılmalıdır.
    Karbon, Toplam Organik Karbon
    (TOK)
    		 P veya C 100 H2 SO4 ile pH 1-2 Olacak şekilde asitlendirilmelidir, 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 7 gün Asitlendirme için H3PO4 kullanılması uygundur.
    UOB'ler bulunduğundan şüpheleniliyor ise asitlendirme uygun değildir. Analiz 8 saat içinde yapılmalıdır
    P 100 - 20 °C'a dondurulmalıdır 1 ay  
    Kimyasal Oksijen İhtiyacı (KOİ)
    		 P veya C 100 H2 SO4 ile pH 1-2 Olacak şekilde asitlendirilmelidir 1 ay 6 ay c
    P 100 - 20 °C'a dondurulmalıdır 1 ay 6 ay c
    Kloramin P veya C 500   5 dakika Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir.
    Numune alındıktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz yapılmalıdır.
    Klorat P veya C 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 7 gün  
    Klorür P veya C 100   1 ay  
    Klorlu çözücüler
    		 C, PTFE kapaklı tepe boşluklu vialler 250 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar
    doldurulmalıdır.    		 HCl ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 24 saat Numune klorlanmış ise, analizden önce kaba, her 250 mL numune
    için 20 mg Na2S2O35H2O ilâve edilmelidir.
    Temizleme ve tuzak için kullanılırsa HCl girişim yapar. Muhafaza için ilgili standarda bakılmalıdır
    1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 24 saat
    Klor dioksit P veya C 500   5 dakika Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir.
    Numune alındıktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz yapılmalıdır.
    Klor, kalıntı P veya C 500   5 dakika Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir.
    Numune alındıktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz yapılmalıdır.
    Klorit P veya C 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 5 dakika Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir.
    Numune alındıktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz yapılmalıdır.

    Klorofil

    		 P veya C 1000 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 24 saat Koyu renkli şişe içinde taşınmalıdır.
    P 1000 Süzme ve sıcak etanol ile özütlemeden sonra -20 °C'a dondurulmalıdır 1 ay
    P 1000 Süzmeden sonra - 80 °C'a dondurulmalıdır 1 ay
    Krom P asitle yıkanmış veya C asitle yıkanmış 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay 6 ay c
    Krom (VI) P asitle yıkanmış veya C asitle yıkanmış 100 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 24 saat 6 ay c
    Kobalt P asitle yıkanmış veya C asitle yıkanmış 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay 6 ay c
    Renk P veya C 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 5 gün Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir.
    Demir (II) bakımından zengin olan yer altı sularının tayininde Numune alı ndı ktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz yapılmalıdır
    İletkenlik P veya BC 100 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 24 saat Tercihan sahada analiz yapılmalıdır.
    Bakır P asitle yıkanmış veya C asitle yıkanmış 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay 6 ay c
    pH 6'da difüzyon ile açığa çıkan siyanür P 500 pH>12'ye kadar NaOH ilâve edilmelidir. 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 24 saat  
    Kolaylıkla açığa çıkabilen Siyanür P 500 pH>12'ye kadar NaOH ilâve edilmelidir. 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 7 gün kükürt içeriyorsa 24 saat Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir.
    Toplam siyanür P 500 pH>12'ye kadar NaOH ilâve edilmelidir. 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 7 gün kükürt içeriyorsa 24 saat 14 gün c Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir
    Siyano klorür P 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 24 saat  
    Deterjanlar Yüzey aktif maddelerdeki gibi
    Çözünmüş katılar (kuru kalıntı) "Toplam katılar (toplam kalıntılar)" da oluğu gibi
    Florürler P, PTFE'den
    yapılmamış
    olan    		 200   1 ay  
    Ağır metal bileşikleri (Civa hariç) P veya BC 500 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay 6 ay c
    Hidrazin C 500 HCl ile 1 mol/L'ye kadar asitlendirilmelidir. 24 saat Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir.
    Hidrokarbonlar Özütleme için C çözücü (pentan gibi) kullanılmalıdır. 1000 boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır H2SO4 veya HCl ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay Uygun olduğu durumda sahada özütleme yapılmalıdır.
    Hidrojen karbonatlar Asitlik ve bazlıktaki gibi
    İyodür C 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 1 ay  
    İyot C 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 24 saat Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir.
    Demir (II) P asitle
    yıkanmış veya BC asitle yıkanmış    		 100 HCl ile 1 mol/L'ye kadar asitlendirilmeli ve havadaki oksijen ile teması engellenmelidir. 7 gün  
    Toplam demir, P asitle
    yıkanmış veya BC asitle yıkanmış    		 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay  
    Kjeldahl azotu
    		 P veya BC 250 H2SO4 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir. Her iki teknik için de 6 ay
    P 250 - 20 °C'a dondurulmalıdır 1 ay
    Kurşun P asitle yıkanmış veya BC asitle yıkanmış 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay 6 ay c
     Lityum P 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay  
    Magnezyum P asitle yıkanmış veya BC asitle yıkanmış 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay  
    Manganez P asitle yıkanmış veya BC asitle yıkanmış 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay  
    Cıva BC asitle yıkanmış 500 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmeli ve K2CrO7 ilave edilmelidir. (nihai kütle derişimi % 0,05 olana kadar) 1 ay Numunenin kirlenmediğinden emin olmak için azamî dikkat gösterilmelidir.
    Monosiklik aromatik hidrokarbonlar C, PTFE kaplı
    septumlu vialler    		 500 kap üstte hava
    kalmayacak şekilde ağzına kadar
    doldurulmalıdır    		 H2SO4 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 7 gün Numune klorlanmış ise, kaba numune konulmadan, her 1000 mL numune için 80 mg Na2S2O35H2O ilâve edilmelidir.
    Nikel P asitle yıkanmış veya BC asitle yıkanmış 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay 6 ay c

    Nitrat

    		 P veya C 250 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 24 saat  
    P veya C 250 HCl ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 7 gün  
    P 250 - 20 °C'a dondurulmalıdır 1 ay  
    Nitrit P veya C 200 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 24 saat Tercihan sahada analiz yapılmalıdır. 2 gün c
    Toplam azot
    		 P veya C 500 H2SO4dile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay  
    P 500 - 20 °C'a dondurulmalıdır 1 ay  
    Koku C 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 6 saat Deney sahada yapılabilir (nitel analiz)
    Yağ ve gres C çözücü ile yıkanmış 1000 H2SO4 ve HCl ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir 1 ay  
    Organik klor Adsorplanablir organik halojenürler (AOX) gibi
    Organik kalay bileşikleri C 500 1 °C ile 5 °C arasına soğutulmalıdır 7 gün Numunenin özütlenmesi sahada yapılmalıdır.
    Çözünmüş ortofosfatlar Çözünmüş fosforda olduğu gibi
    Toplam ortofosfatlar Toplam fosforda olduğu gibi
    Oksijen P veya G 300
    kap tamamen doldurulmalıdır.    		   4 gün Sahada oksijen bulundurulmalı ve numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir.
    Elektrokimyasal yöntem sahada da uygulanabilir.

    Permanganat indeksi

    		 G veya P 500 H2SO4d (8 mol/L) ile pH 12 olacak şekilde asitlendirilmelidir,. 2 gün Analiz mümkün olduğunca kısa sürede yapılmalıdır.
    G veya P 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir 2 gün
    P 500 - 20 °C'a dondurulmalıdır 1 ay
    Organoklor, organofosfor ve organoazot ihtiva eden pestisitler G çözücü ile yıkanmış PTFE kapaklı astarlı Glifosfat kullanımı için P 1000-3000 boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır Özütün muhafaza süresi 5 gündür. Numune klorlanmış ise, kaba numune konulmadan önce , her 1000 mL numune için 80 mg Na2S2O35H2O ilâve edilmelidir.
    Özütleme numune alınmasından sonraki 24 saat içinde yapılmalıdır.
    Petrol ve türevleri Hidrokarbonlardaki gibi
    pH P veya C Kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır 100 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 6 saat Deney mümkün olduğunca kısa süre içinde ve tercihan numune alınmasından hemen sonra sahada yapılmalıdır.
    Fenol indeksi G 1000 CuSO4 ilâve edilerek biyokimyasal yükseltgenme engellenmeli ve H3PO4 ilave edilerek pH<4 olacak şekilde asitlendirilmelidir 21 gün  
    Fenoller BC, koyu renkli, çözücü ile yıkanmış, PTFE kapaklı liner'ı olan 1000 Boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır analitler şişenin cidarlarına yapışabilir.
    Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır    		 H3PO4 veya H2SO4 ilave edilerek pH<4 olacak şekilde asitlendirilmelidir 3 hafta Numune klorlanmış ise, kaba numune konulmadan önce, her 1000 mL numune için 80 mg Na2S2O35H2O ilâve edilmelidir. Klorofenoller için Özütleme süresi 2 gündür.
    Çözünmüş fosfor
    		 C, BC veya P 250 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 1 ay Numune, alınırken sahada süzülmelidir.
    Analiz öncesinde, sodyum arsenik veya demir II sülfat ilave edilerek, yükseltgen maddeler uzaklaştırılabilir.
    P 250 - 20 °C'a dondurulmalıdır 1 ay
    Toplam fosfor
    		 G, BC veya P 250 H2SO4d ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir,. 1 ay Çözünmüş fosfordaki gibi. Her iki teknik için de 6 ay c
    P 250 - 20 °C'a dondurulmalıdır 1 ay
    Poliklorlu bifeniller (PCB) G, çözücü ile yıkanmış, PTFE kapaklı liner'ı olan 1000
    Boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir.
    Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır    		 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 7 gün Uygun olduğu durumda sahada özütleme yapılmalıdır. Numune klorlanmış ise, kaba numune konulmadan önce, her 1000 mL numune için 80 mg Na2S2O35H2O ilâve edilmelidir.
    Polisiklik aromatik hidrokarbonlar
    (PAH)    		 G, çözücü ile yıkanmış, PTFE kapaklı liner'ı olan 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 7 gün Uygun olduğu durumda sahada özütleme yapılmalıdır. Numune klorlanmış ise, kaba numune konulmadan önce, her 1000 mL numune için 80 mg Na2S2O35H2O ilâve edilmelidir.
    Potasyum P 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay  
    Temizleme cihazı ile temizlenebilen maddeler G, kapaklı liner'ı olan 100 H2SO4d ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir,. 7 gün 14 günc
    Numune klorlanmış ise, kaba numune konulmadan önce, her 1000 mL numune için 80 mg Na2S2O35H2O ilâve edilmelidir.
    Selenyum P asitle yıkanmış, G, asitle yıkanmış, 500 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 Ay  
    Silikatlar Çözünmüş P 200 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 1 Ay Numune, alınırken sahada süzülmelidir.
    Silikatlar, toplam P 100 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 1 Ay  
    Gümüş P asitle yıkanmış, G, asitle yıkanmış, 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 Ay  
    Sodyum P veya G 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay  
    Askıda katı madde P veya C 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 2 gün  
    Sülfat P veya C 200 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 1 ay  
    Sülfür (kolaylıkla açığa çıkabilen) P 500,
    Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır.    		 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 1 hafta Numune, alınır alınmaz 2 mL % 10'luk (kütlece) çinko asetat çözeltisi ilâve edilerek sahada muhafaza altına alınmalıdır. (sabitlenmelidir.)
    Numune klorlanmış ise analizden önce, her 1000 mL numune için 80 mg askorbik asit ilâve edilmelidir.
    Sülfit P veya C 500, Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır.   2 gün Numunenin her bir 100 mL’si, kütlece % 2,5'lik 1 ml EDTA çözeltisi ilâve edilerek sahada muhafaza altına alınmalıdır.
    Yüzey aktif
    maddeler,
    anyonik    		 C, metanol ile
    çalkalanmalıdır.    		 500 H2SO4d ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 2 gün Cam malzemeler deterjan ile yıkanmamalıdır. İyonik olmayan maddeler ile birleştirilebilir.
    Yüzey aktif
    maddeler,katyonik    		 C, metanol ile
    çalkalanmalıdır.    		 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 2 gün Cam malzemeler deterjan ile yıkanmamalıdır..
     Yüzey aktif maddeler, iyonik olmayanlar C 500, Numune kabı tamamen doldurulmalıdır. Hacimce % 1'lik çözelti elde edecek şekilde çözeltiye hacimce % 37'lik formaldehit (çizelgenin sonundaki uyarıya dikkat edilmelidir) ilave edilmelidir. 1 °C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 1 Ay Cam malzemeler deterjan ile yıkanmamalıdır..
    Kalay P asitle yıkanmış, BC, asitle yıkanmış, 100 HCl ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 Ay  
    Toplam Sertlik Kalsiyumdaki gibi
    Toplam katılar (Toplam bakiye, kuru özüt) P veya C 100 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 24 saat  
    Trihalometanlar C, PTFE kaplı septumlu vialler 100
    kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar
    doldurulmalıdır.    		 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 14 gün Numune klorlanmış ise, kaba numune konulmadan önce, her 100 mg numune için 8 mg Na2S2O3.5H2O ilâve edilmelidir.
    Bulanıklık P veya C 100 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir 24 saat Tercihan sahada yapılmalıdır.
    Uranyum P asitle yıkanmış, BC, asitle yıkanmış, 200 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay  
    Vanadyum P asitle yıkanmış, BC, asitle yıkanmış, 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay  
    Çinko P asitle yıkanmış, BC, asitle yıkanmış, 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay 6 ay c
    Uyarı: Formaldehit buharlarına dikkat edilmelidir. Küçük çalışma alanlarında çok sayıda numune muhafaza edilmemelidir.
    a P = Plastik *örnek olarak polietilen, PTFE (politetrafloroetilen), PVC (polivinil klorür) PET (polietilen terefitalat)
    C = Cam
    BC = Borosilikat cam
    b Tek deney için hacim belirleyicidir.
    c Geçerli kılınmış uzatılmış muhafaza süreleri.
    d Eş zamanlı persülfat yükseltgenme/parçalanma prosedürleri için tavsiye edilmez. 

    Çizelge 2 - Çoklu tayinlerde kullanılacak muhafaza teknikleri
    Muhafaza tekniği Uygun olduğu tayin Uygun olmadığı tayin
    HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. Alkali metaller (potasyum, sodyum) Toprak alkali metalleri (kalsiyum, magnezyum) Cıva hariç ağır metaller Cıva (K2Cr2O7) Absorplanabilir organik halojenürler (AOX) Alüminyum, antimon, arsenik, baryum, berilyum, kalsiyum, kadmiyum, kromiyum, kobalt, bakır, demir (toplam), kurşun, lityum, magnezyum, manganez, nikel, selenyum, gümüş, uranyum, vanadyum, çinko, Toplam sertlik Siyanür Sülfür Karbonat, bikarbonat, karbon dioksit Nitrit Sabun ve esterler Hekzametilentetramin Tiyosulfat
    HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. Asidik herbisitler Antimon Arsenik Klorlu çözücüler Hidrokarbonlar Hidrazin (1mol/L) Demir (II) Nitrat Yağ ve gres Petrol ve türevleri Kalay Siyanür Gümüş Talyum Kurşun Bizmut Cıva (II)
    H3PO4 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. Fenoller Siyanür
    H2SO4 ile p H 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. Adsorplanabilir organik halojenürler (AOX) Amonyak, serbest ve iyonik halde Toplam organik karbon (TOK) Kimyasal oksijen ihtiyacı (KOİ) Hidrokarbonlar Kjeldahl azotu Monosiklik aromatik hidrokarbonlar Toplam azot Yağ ve gres Ortofosfatlar, toplam Permanganat indisi (8 mol/L) Petrol ve türevleri Fenoller Fosfor, toplam Tuzak ve sıyırma işlemleriyle sıyrılabilen maddeler Yüzey aktif maddeler, anyonik Siyanür Baryum Kalsiyum Stronsyum Radyum Kurşun
    NaOH ile p H 1-2 olacak şekilde alkali ilâve edilmelidir. Siyanür, toplam ve kolayca açığa çıkabilen Organik bileşiklerin çoğu Ağır metaller, özellikle düşük değerlik sayısına sahip olanlar Bazı metaller yüksek değerliklerinde çözünebilir anyonlar haindedir Amonyak/amonyum Aminler ve amitler Hidrazin Hidroksilamin
    - 20 °C'a dondurulmalıdır. Anyonlar Amonyak, serbest ve iyonik halde Nitrat Biyolojik oksijen ihtiyacı (BOİ) Karbamat pestisitler Klorofil (- 80 °C sıcaklık gereklidir) Kimyasal oksijen ihtiyacı (KOİ) Kjeldahl azotu Azot, toplam Toplam organik karbon (TOK) Ortofosfat, toplam ve çözünmüş) Permanganat indisi (8 mol/L) Fosfor (toplam ve çözünmüş) Biyolojik deneyler, toksiklik deneyi Çözünmeyi zorlaştıracak şekilde çökelme (ve polimerlerşme) oluşabilir. Tersine bazı pestisitlerin polarlıkları da kaybolur. Rutin kullanımdan önce uygunluk değerlendirmesi yapılmalıdır.


    Çizelge 3 - Atık Biriktirme ve Bertaraf Yöntemleri
    Atık Türü Biriktirme Kabı Bertaraf Yöntemi
    Asitler Biriktirilmez 1. Derişik asit çözeltisi soğuk su ile en az 1:10 oranında seyreltilir. pH 5 – 10 olana kadar Na2CO3 veya Ca2CO3 eklenerek nötralize edilir.
    2. Derişik baz çözeltisi konsantrasyonu ≤ %5 olacak şekilde soğuk su ile karıştırılır. pH 5 olana kadar %5 ‘lik HCl çözeltisi eklenerek nötralize edilir.
    3. Varsa katı parçacıkların çökmesi için beklenir.
    4. Çözelti en az 50 katı su ile birlikte lavaboya dökülür.
    5. Katı parçacıklar kuruduktan sonra çöpe atılabilir.
    Bazlar Biriktirilmez
    Katyonlar
    Al+3 ,Ca+2, Fe+2, +3, H+, K+, Li+, Mg+2, Na+, NH4+, Sn+2, Sr2+,Ti+3,+4, Zr+2    		 Biriktirilmez 1. Seyreltik çözeltileri lavaboya dökülebilir.
    2. Kuvvetli asidik veya bazik çözeltilerinin dökülmeden önce mutlaka nötralize edilmesi ve seyreltilmesi gerekmektedir.
    Anyonlar
    BO3 -3, B4O7 -2,Br-, CO3-2 , Cl- HSO3 , OCN- ,OH-, I- ,NO3-, PO4-3, SO4-2, S,CN-
    Alkoller
    ≤ 4 karbon atomlu alkanoller
     metanol
     etanol
     propanol ve izomerleri    		 Biriktirilmez Tek seferde 100g veya 100 ml miktarlara kadar akan suyun altında lavaboya dökülebilir.
    Ağır Metaller, halkalı hirokarbonlar (fenol v.b.) , VOC deney çözeltileri. Atıksu Atıksu arıtma tesislerine verilir.
    Atıksu Numuneleri
    (Deneylerden Artan)    		 Biriktirilmez 1. Lavobaya dökülebilir cinste madde içerenler seyreltilerek lavobaya dökülebilir.
    2. Biriktirilmesi gereken atıklar sınıfında maddeler içeriyorsa, içerdiği madde türüne göre atık su taplama kabında biriktirilir ve bertaraf edilir.
    Eldiven, kimyasal atık silme bezi, filtre kağıtları Atık Kabı Eldiven, kimyasal atık silme bezi, filtre kağıtları gibi atıklar laboratuvarda bulunan 150202 kodlu atık kabında biriktirilir. Toplanan atıklar daha sonra uygun bertaraf tesisine gönderilerek bertaraf edilir.
    Kontamine ambalajları, pipet, vs. Atık Kabı Kontamine ambalajları, pipet, vs. gibi atıklar laboratuvarda bulunan 150110 kodlu atık kabında biriktirilir. Toplanan atıklar daha sonra uygun bertaraf tesisine gönderilerek bertaraf edilir.
    Atık Kimyasallar ve Çözeltiler Atık Kabı Süresi geçmiş çözeltiler ve bozulmuş kimyasalları 150506 kodlu kimyasal atık toplama kabında toplayarak daha sonra bertaraf tesisine gönderilerek bertaraf edilir.


  6. İLGİLİ DÖKÜMANLAR
    (F-120) Toz-VOC Numune Takip Formu

  7. REFERANSLAR
    DKD NO : 139 TS EN ISO 5667-3/Mart 2007 Su kalitesi-Numune alma-Bölüm 3:Su numunelerinin muhafaza,taşıma ve depolanması için kılavuz.

  8. REVİZYON DURUMU
    numunealmavesaklamakosullarirev